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Caractérisation de nanofilms polymériques déposés par plasma froid : stabilité et propriétés mécaniques

Barrette, Jérémie (2012). Caractérisation de nanofilms polymériques déposés par plasma froid : stabilité et propriétés mécaniques. Mémoire de maîtrise électronique, Montréal, École de technologie supérieure.

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Résumé

Le présent ouvrage s’inscrit dans le cadre des travaux sur les revêtements bioactifs pour endoprothèses couvertes (EC) du Laboratoire de Biomatériaux endovasculaires (LBeV) du Dr. Lerouge. Le but du projet était de caractériser mécaniquement de nouveaux polymères plasma (nommés PPE :N) développés spécifiquement pour améliorer la guérison autour des EC, ainsi que de déterminer l’effet de différents paramètres expérimentaux sur la stabilité en milieu aqueux de ces films fins (~100 nm). Un objectif sous-jacent consistait à déterminer l’intérêt de différentes méthodes de caractérisation sur notre film déposé par plasma froid.

Les propriétés visées par notre mandat de caractérisation comportaient la stabilité en milieu hydraté sous différentes températures et différents pH, ainsi que pour des films déposés à plusieurs ratios de gaz et temps de déposition. De plus on a tenté d’évaluer le module élastique, la dureté, les modules conservatifs et dissipatifs, la résistance à la délamination, la déformation ultime du matériau.

Les résultats du projet présenté ici ont été obtenus par le biais d’un système de microbalance dissipative à cristal de quartz (QCM-D), d’un nano-indenteur, d’un ellipsomètre et d’un banc de traction sous microscopie optique. Les hypothèses découlant de l’utilisation de ces méthodes de caractérisation incluent à prime abord que ces dernières seront efficaces dans l’analyse de notre type de matériau; de plus, comme pour la majorité des systèmes de caractérisation, il faut poser que les propriétés de notre matériau seront uniformes sur tout le volume de celui-ci (tant sur la surface pour le QCM-D qu’en profondeur pour la nanoindentation).

Les résultats de QCM-D ont permis de déterminer que le meilleur compromis entre la stabilité et le contenu en amines primaires correspond au L-PPE :N dont le ratio de déposition des gaz R=NH3/C2H4 était de 0,75, et que ce ratio donne de bons résultats à différentes températures et pH de milieu aqueux. Les essais de nanoindentation ont permis de trouver une valeur de module réduit et de dureté de 8,0 et 0,4 GPa pour le revêtement de 2 μm et de 10,4 et 0,5 GPa pour le film de 200 nm. Ces propriétés sont supérieures à la plupart des polymères traditionnels et sont similaires à celles d’autres matériaux déposés par plasma froid, ce qui s’explique par un degré de réticulation probablement élevé quoiqu’impossible à déterminer directement. Il serait nécessaire, à ce stade du développement du L-PPE :N, de passer aux essais de stérilisation et d’implantation à blanc sur banc d’essai, afin de valider la tenue du film dans des conditions mimant la réalité.

Titre traduit

Characterization of cold plasma deposited polymeric nanofilms: stability and mechanical properties

Résumé traduit

The current project is inscribed in the research axis on bioactive coatings of Dr. Sophie Lerouge’s Laboratoire de Biomatériaux endovasculaires (LBeV). The aim of our work was to extract mechanical properties of a new plasma polymer called L-PPE :N (developed to enhance healing around stent-graft) and determine the effect of various experimental parameters on the stability behavior of our thin films (hundred nanometer thick coatings). Subsidiary to these goals, we also had in mind to test whether usual methods for characterizing polymers and films were applicable on our cold-plasma deposited material.

Properties concerned by our endeavor included Young’s modulus, hardness, storage and loss modulus, resistance to tearing, ultimate strain and aqueous stability under different temperature and pH for films of varying ratio of gases and thicknesses.

Apparatus and work hypothesis used to succeed in our characterization work included, but was not limited to: a quartz crystal dissipative microbalance (QCM-D), a nanoindenter, an ellipsometer, and a tensile testing bench specifically designed for microscopic observation. Hypothesis attached to these methods are that each of these will work as intended for the characterization of our material. Furthermore, we also need to consider the properties of our film as constant throughout its volume (surface-wise for
QCM-D analysis and thickness-wise for nanoindentation).

QCM-D results allowed us to determine the best compromise of deposition gas ratio R=NH3/C2H4 of L-PPE:N for our biomedical application to be 0.75, from a stability and bioactivity point of view. Starting from that information, we submitted ratio 0.75 films to temperature, thickness and pH essays to make sure they could handle every situation we could need to put them through. Nanoindentation essays have helped us finding reduced modulus and hardness of 8.0 and 0.4 GPa for the 2 μm coating and 10.4 and 0.5 GPa for the 200 nm film, respectively. These values are greater than other biomaterials currently in use, and similar to other cold plasma materials.

Further improvements to this work include, at this point of the L-PPE:N development, to start studying the impact of conventional sterilization methods on the stability, mechanical and biological properties of our film, and to submit our coating to a testing bench designed specifically to mimic the insertion and deployment of a stent-graft, in order to verify the structural integrity of the film afterwards.

Type de document: Mémoire ou thèse (Mémoire de maîtrise électronique)
Renseignements supplémentaires: "Mémoire présenté à l'École de technologie supérieure comme exigence partielle à l'obtention de la maîtrise en génie, concentration technologie de la santé". Bibliogr. : f. [159]-167.
Mots-clés libres: Génie des polymères. Endoprothèses. Viscoélasticité. Polymères Viscosité. Polymères Stabilité. PEVCD, viscoélasticité, QCM-D, nano-indentation, AEF
Directeur de mémoire/thèse:
Directeur de mémoire/thèse
Lerouge, Sophie
Programme: Maîtrise en ingénierie > Génie
Date de dépôt: 15 août 2012 15:24
Dernière modification: 02 mars 2017 20:44
URI: http://espace.etsmtl.ca/id/eprint/1030

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