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Ti-Nb-(Zr,Ta) superelastic alloys for medical implants : thermomechanical processing, structure, phase transformations and functional properties

Dubinskiy, Sergey (2013). Ti-Nb-(Zr,Ta) superelastic alloys for medical implants : thermomechanical processing, structure, phase transformations and functional properties. Thèse de doctorat électronique, Montréal, École de technologie supérieure.

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Résumé

The aim of this project is to develop a new class of orthopaedic implant materials that combine the excellent biocompatibility of pure titanium with the outstanding biomechanical compatibility of Ti-Ni-based shape memory alloys. The most suitable candidates for such a role are Ti-Nb-Zr and Ti-Nb-Ta near-beta shape memory alloys. Since this class of materials was developed quite recently, the influence of thermomechanical treatment on their structure and functional properties has not as yet been the subject of any comprehensive study. Consequently, this project is focused on the interrelations between the composition, the microstructure and the functional properties of superelastic Ti-Nb-Zr and Ti-Nb-Ta alloys for biomedical application. The principal objective is to improve the functional properties of these alloys, more specifically their superelastic properties and fatigue resistance, through optimization of the alloys’ composition and thermomechanical processing.

It is shown in this thesis that the structure and functional properties of Ti-Nb-based shape memory alloys can be effectively controlled by thermomechanical processing including cold deformation with post-deformation annealing and ageing. It is also shown that the formation of nanosubgrain substructure leads to a significant improvement of superelasticity and fatigue resistance in these alloys. The influence of ageing on the ω-phase precipitation kinetics and, consequently, on the functional properties of Ti-Nb-Zr and Ti-Nb-Ta alloys is also observed.

Based on the results obtained, optimized regimes of thermomechanical treatment resulting in a best combination of functional properties are recommended for each alloy, from the orthopaedic implant materials standpoint.

An original tensile stage for a low-temperature chamber of an X-ray diffractometer is developed and used in this project. A unique low-temperature (-150...+100oC) comparative in situ X-ray study of the transformations’ features and crystal lattice evolution is performed under strain-controlled conditions. The lattice parameters of β- and α”-phases calculated across the whole testing temperature range allow us to conclude that the higher the temperature, the lower the α”→β transformation strain. It is found also that loading at low temperatures results in α”-phase formation and reorientation, while application of the load during heating changes the transformation sequences. The observed reversible β-phase X-ray line widening and narrowing during temperature scanning are the direct result of appearance and disappearance of microstresses caused by reversible thermoelastic martensitic transformation.

Résumé traduit

Le but de ce projet est de développer une nouvelle classe de matériaux d'implants orthopédiques, qui combinerait une excellente biocompatibilité du titane pur avec une compatibilité biomécanique exceptionnelle d'alliages à mémoire de forme Ti-Ni. Les candidats les plus appropriés pour un tel rôle sont les alliages à mémoire de forme Ti-Nb-Zr et Ti-Nb-Ta de type beta métastable. Cette classe de matériaux a été développée tout récemment et l'influence du traitement thermomécanique sur leur structure et leurs propriétés fonctionnelles ne faisaient pas encore objet d'aucune étude approfondie. Par conséquent, ce projet est axé sur les relations entre la composition, la microstructure et les propriétés fonctionnelles des alliages superélastiques Ti-Nb-Zr et Ti-Nb-Ta pour applications biomédicales. L'objectif principal est d'améliorer les propriétés fonctionnelles de ces alliages, plus particulièrement les propriétés superélastiques et la résistance à la fatigue, grâce à l'optimisation de la composition des alliages et de leur traitement thermomécanique.

Premièrement, cette thèse prouve que la structure et les propriétés fonctionnelles des alliages à mémoire de forme à base de Ti-Nb peuvent être efficacement contrôlées par un traitement thermomécanique, y compris par la déformation à froid suivie de traitement thermique de recuit et de vieillissement. Il est également démontré que la formation d’une structure nano sous-granulaire mène à une amélioration significative de la superélasticité et de la résistance à la fatigue de ces alliages. L'influence du vieillissement sur la cinétique de précipitation de la phase ω et, par conséquent, sur les propriétés fonctionnelles des alliages Ti-Nb-Zr et Ti-Nb-Ta est également observée.

Basant sur les résultats obtenus, les régimes du traitement thermomécanique optimisé résultant en une meilleure combinaison des propriétés fonctionnelles sont recommandés pour chaque alliage, d’un point de vue de matériau pour implants orthopédiques.

Deuxièmement, un dispositif de traction miniature pour une étude in situ à basse température dans la chambre d’un diffractomètre à rayons X a été développé et utilisé. Une étude comparative sur les caractéristiques des transformations et de l'évolution du réseau cristallin dans des conditions du contrôle de déformation et de balayage en température entre -150 et +100oC a été réalisée in situ. Les paramètres de la maille cristalline des phases β et α” ont été calculés dans une plage de température étudiée, ce que nous a permis de conclure que plus la température est élevée, plus la déformation qui accompagne la transformation des phases α”→β est faible. On a également constaté que le chargement à basse température mène à la formation additionnelle et la réorientation de la phase α”, tandis que l'application de la charge lors du chauffage modifie la séquence des transformations. L’élargissement et le rétrécissement réversible des pics de la phase β qui sont observées lors du balayage en température sont le résultat direct de l’apparition et de la disparition des micro-contraintes causées par la transformation martensitique thermoélastique réversible.

Type de document: Mémoire ou thèse (Thèse de doctorat électronique)
Renseignements supplémentaires: "Article-based thesis presented to École de technologie supérieure [and to] National university of science and technology "MISIS" in partial fulfillment of the requirements for the degree of doctor of philosophy cotutorship Russia-Québec". Bibliographie : pages 149-154.
Mots-clés libres: Alliages à mémoire de forme. Titane Alliages Traitement thermomécanique. Biomatériaux. Implants orthopédiques. Rayons X Diffraction. fatigue, fonctionnel, propriété, résistance, superélastique, laminage, traitement thermique, propriétés mécaniques, structure, nanostructures, microscopie électronique, dispositif de traction in situ.
Directeur de mémoire/thèse:
Directeur de mémoire/thèse
Brailovski, Vladimir
Co-directeurs de mémoire/thèse:
Co-directeurs de mémoire/thèse
Prokoshkin, Sergey D.
Programme: Doctorat en génie > Génie
Date de dépôt: 26 mars 2014 19:15
Dernière modification: 08 mars 2017 22:29
URI: http://espace.etsmtl.ca/id/eprint/1266

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