Investigating the thermally grown oxides and attributed effects of scales on heat transfer and interfacial friction between the ingot and die during the open-die forging process

Vedaei Sabegh, Ali (2021). Investigating the thermally grown oxides and attributed effects of scales on heat transfer and interfacial friction between the ingot and die during the open-die forging process. Thèse de doctorat électronique, Montréal, École de technologie supérieure.

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Résumé

Bulk metal forming is indicated for the deformation techniques for materials with a high volume to surface ratio. The classic bulk metal deformation methods continue to survive despite the emergence of novel deformation techniques. As one of the oldest bulk metal forming methods, open-die forging is a classic method, commonly employed to deform largesize ingots. In this method, the ingot is plastically deformed between two flat platens, where a post-forging step like machining will be needed afterward. Open-die forging can be realized as cold, warm, and hot deformation. During the hot deformation of steels, it is inevitable to experience the forming of thermally grown oxides. The steel surface will react with the interactive gaseous environment to form different oxide layers. The formed oxide layers are a cause of material waste. The scale can detach and penetrate ingot by deformation loads causing cracks and failures. The formed oxide layers have very low conductivity, which makes them act as insulators. Thus, the heat transfer of ingot is remarkably affected by the presence of oxide layers. Oxide layers can affect the interfacial friction between anvils and ingot. The anvils are costly to repair or replace. Hence, the effect of oxide layers on interfacial friction is critical to be investigated.

Grown over the past 70 years, Finkl Steel Co. is the largest producer of open-die forgings in Canada, with in-house melting, forging, heat treating, machining, testing, and inspection facilities. Finkl Steel Co. employs open-die forging to serve the industries of plastic injection molds, automotive, aerospace, oil and gas, construction, and mining. However, the company has experienced over hundred kilograms of material waste for each ingot due to thermal oxidation. The ingot temperature gradient, which is affected by scale layers, has caused undesired material characteristics. Furthermore, the interfacial friction between die and ingot is influenced by the presence of oxide. The deformation loads are significantly crucial for the company, and the anvils are costly to be repaired due to wear. This study was defined in this context and had aimed to experimentally and numerically assess the thermal oxidation and its effects on heat transfer and interfacial friction of large-size ingots. This study has resulted in three publications, which can be explained as follows:

In the first article, the thermal oxidation of two high-strength steels was investigated. The chemical composition of both steels was the same, except Ni's concentration, which was almost six times (2.92 wt%), to investigate Ni's effect on oxidation. Four oxidation temperatures of 1000, 1100, 1150, 1200 °C, and oxidation times of 3,10, 20, 30, and 60 min were allocated to evaluate the effect of oxidation time and temperature. Since the sample's weight increases during the formation of oxide layers, the weight variation can indicate the steel's oxidation rate. So, differential thermal analysis equipped with thermogravimetry (TG) was employed. The samples were heated to the desired oxidation temperature under argon flow, where a unit switches the argon to air at that temperature. The sample is exposed to air for desired oxidation time. The outcomes for both steels demonstrated that by increasing the oxidation temperature and oxidation time, the oxidation increased. However, two steels' weight changes showed that the steel with the higher amount of Ni had less thermal oxidation than steel with lower Ni. The obtained activation energy for steel with higher Ni was 275 KJ mol−1 compared to 238 KJ mol−1 for steel with lower Ni, which shows higher oxidation resistance by the addition of Ni. To investigate Ni's underlying mechanism for less oxidation, X‐ray diffraction (XRD) analyses were conducted to investigate the different layers. In addition to three general layers of wustite, magnetite, and hematite, two layers of spinel (FeOCr2O3) and chromite (Cr2O3) were present. Energy‐dispersive X‐ray spectroscopy (EDS) showed the concentration of Ni on the top side of oxide layers. Also, there was a Cr rich layer at the interface of oxide-metal. This Cr rich layer was thicker for steel with higher Ni. All these layers acted as obstacles against diffusion of oxygen and Fe, suppressing the accessibility of cations and anions to each other and consequently decreasing oxidation at high temperatures. So, the material waste was less by the addition of Ni.

In the second study, the study aimed to assess the effect of oxide growth on large-size ingots' cooling. The samples were heated to oxidation temperature under argon gas and then exposed to air for a determined time employing a radiative furnace. A confocal laser microscope measured the formed oxide thickness, where a parabolic behavior was seen for both steels. The formed oxide layers on high Ni steel was thinner compared to low Ni steel. It was found out that the thickness fraction of the wustite layer increased by increasing the oxidation temperature, and that of the hematite decreased. However, the thickness fraction of magnetite stayed the same for all testing conditions. Also, the relative thickness fraction of layers was the same for formed oxide layers on both steels. In other words, although the formed oxide layers were thinner for high Ni steel, they had the same fractions of low Ni steel. For the ingot’s cooling simulation, the steels' thermal properties were acquired by both the flash laser method and JMatPro software. The cooling rates, h-values, were obtained by Holman’s equations for finite element simulations. The finite element results demonstrated that the ingot with an oxide layer tends to cool faster from higher temperature than the ingot without an oxide layer, despite the oxide layers' insulation effect. The is due to the higher radiation coefficient of the oxide layer compared to the steel surface, which facilitates heat loss through vast ingot surfaces. However, sometimes the ingot stays more than hours in the furnace in an industrial situation, leading to thicker oxide layers. For an industrial case, a 7.8 mm oxide layer was observed. This oxide layer was employed in finite element simulation, and it was found that the ingot with this oxide layer has 200 K more temperature compared to the ingot without oxide. So, the oxide layer's insulation effect comes after a certain thickness is attained, where before that thickness, it causes higher heat loss. Also, in contact with the anvils, the thicker oxide layer prevented a temperature rise of 194 K on anvils. The developed finite element models were verified by experimental measurement of ingot surface temperature by a thermal camera.

In the final article, the effect of thermally grown oxides on the interfacial friction between the ingot and die are evaluated. The ring test is a commonly employed method for assessing interfacial friction. Prior to the ring test, indentation tests were conducted to investigate the mechanical properties of formed oxide layers on different steels and use them for the ring test's finite element simulation. An indentation tool is penetrated to the oxide surface up to a determined load and kept for a dwell time, and then unloaded. The indentation outcomes showed that the hardness and young modulus of formed oxide layers on steel with the higher concentration of Ni were lower than oxide formed on steel with lower Ni. Friction calibration curves were obtained by finite element simulations. The rings were deformed at high temperatures of 1273, 1373, 1423, and 1473 K between two flat platens. The variation of internal diameter was recorded concerning the variation of height for different friction coefficients. The developed simulations were verified by experimental ring tests. For ring tests, rings with geometrical dimensions of 18:9:6 mm were machined from blocks. These rings were oxidized in a radiative furnace for a determined time and then plastically deformed. The outcomes showed that the oxide layer can act as an additional lubricant at high temperatures.

Titre traduit

Investigation sur le grossissement thermique des oxydes attribués aux effets d’échelles sur le transfert thermique et la friction interfaciale entre le lingot et la matrice lors du procédé de forgeage à matrice ouverte

Résumé traduit

Le formage de métaux est recommandé pour les techniques de déformation des matériaux ayant un rapport volume/surface élevé. Les méthodes classiques de déformation des métaux continuent d’exister malgré l’émergence de nouvelles techniques de déformation. Comme l’une des plus anciennes méthodes de formage de métaux, le forgeage à matrice ouverte est une méthode classique, couramment utilisée pour déformer les lingots de grande taille. Dans cette méthode, le lingot est déformé plastiquement entre deux plaques plates, où une étape de post-forgeage telle que l’usinage sera nécessaire par la suite. La déformation durant le forgeage à matrice ouverte peut être réalisée à froid, à chaud ou entre les deux. Lors de la déformation à chaud des aciers, la formation et la croissance d’oxydes activée thermiquement sont inévitables. La surface en acier interagira avec l’environnement gazeux pour former différentes couches d’oxyde. Les couches d’oxyde formées sont une cause de perte du matériau. L’oxyde peut se détacher et pénétrer le lingot sous des charges de déformation causant des fissures et des défaillances matérielles. Les couches d’oxyde formées ont une très faible conductivité, et donc se comportent comme des isolants. Donc, le transfert de chaleur du lingot est remarquablement affecté par la présence de couches d’oxyde. Les couches d’oxyde peuvent affecter la friction interfaciale entre les matrices et le lingot. Les matrices sont coûteuses à réparer ou à remplacer. Par conséquent, l’effet des couches d’oxyde sur la friction interfaciale s’avère critique et nécessite une investigation.

Le progrès qu’avait connu Finkl Steel Co. au cours des 70 dernières années, a positionné le groupe comme étant le plus important producteur de pièces forgées à matrice ouverte au Canada, avec des installations internes utilisées pour la fonderie, le forgeage, le traitement thermique, l’usinage et l’inspection. Finkl Steel Co. fabrique les pièces forgées à matrice ouvertes pour combler les besoins des industries opérantes des domaines des moules d’injection de plastique, de l’automobile, de l’aérospatiale, du pétrole et du gaz, de la construction et de l’exploitation minière. Cependant, l’entreprise perd plus de cent kilogrammes de matériaux sous forme de déchets pour chaque lingot à cause de l’oxydation thermique. Le gradient de température au sein du lingot, est affecté par l’échelle des couches d’oxydes, ce qui impacte négativement par la suite les caractéristiques matériaux désirés. En outre, la friction interfaciale entre la matrice et le lingot est influencée par la présence d’oxyde. Les couts supplémentaires dus aux charges de déformation sont considérablement cruciaux pour l’entreprise, ainsi que ceux dus à la réparation des matrices en raison de l’usure. Cette étude a été définie dans ce contexte dans le but d’évaluer expérimentalement et numériquement l’oxydation thermique et ses effets sur le transfert de chaleur et la friction interfaciale des lingots de grande taille. Cette étude est basée sur trois publications, qui peuvent être représentées comme suit:

Pour le premier article, l’oxydation thermique pour deux aciers à haute résistance a été étudiée. La composition chimique des deux aciers était la même, mise à part la concentration du Ni, qui était différente de presque six fois (2,92 %), afin d’étudier l’effet du Ni sur l’oxydation. Les quatre températures d’oxydation 1000, 1100, 1150, 1200 °C pour différents temps d’oxydation de 3,10, 20, 30 et 60 min ont été attribués pour évaluer l’effet du temps et de la température d’oxydation. Tant que le poids de l’échantillon augmente durant la formation des couches d’oxyde, la variation du poids peut indiquer le taux d’oxydation de l’acier. Ainsi, l’analyse thermique différentielle équipée de la thermogravimétrie (TG) a été employée. Les échantillons ont été chauffés aux températures d’oxydation désirées sous une atmosphère d’argon, où une unité fait la permutation de l’argon en l’air à cette température. L’échantillon est exposé à l’air durant le temps d’oxydation désiré. Les résultats pour les deux aciers ont démontré qu’en augmentant la température d’oxydation et le temps d’oxydation, le taux d’oxydation augmente. Toutefois, le changement du poids des deux aciers ont montré que l’acier ayant la plus grande teneur de Ni à un taux d’oxydation thermique plus faible que l’acier avec une faible teneur de Ni. L’énergie d’activation obtenue pour l’acier avec une teneur de Ni plus élevé est de 275 KJ mol−1 en comparaison à 238 KJ mol−1 pour l’acier avec une faible teneur en acier, ce qui démontre que l’ajout du Ni augmente la résistance à l’oxydation. Afin d’étudier le mécanisme sous-jacent du Ni résultant à réduire le taux d’oxydation, des analyses de diffraction des rayons X (DRX) ont été effectuées pour étudier les différentes couches d’oxydes. En plus de trois générales couches formées de wustite, magnétite et hématite, deux couches de spinelle (FeOCr2O3) et de chromite (Cr2O3) sont présentes. La spectroscopie par rayons X à dispersion d’énergie (SDE) a révélé une concentration du Ni sur le côté supérieur des couches d’oxyde. Aussi, une couche riche en Cr est présente à l’interface du métal-oxyde. Cette couche riche en Cr est plus épaisse pour l’acier avec la teneur de Ni la plus élevée. Toutes ces couches ont agi comme des obstacles contre la diffusion de l’oxygène dans le Fer, en supprimant ainsi l’accessibilité mutuelle des cations et des anions les uns aux autres et en diminuant par conséquent le taux de l’oxydation à des températures élevées. Par la suite, les pertes matériaux ont été réduites par l’ajout du Ni.

Dans la deuxième étude, l’évaluation de l’effet de la croissance de la couche d’oxyde sur le refroidissement des lingots de grande taille a été investigué. Les échantillons ont été chauffés à la température d’oxydation sous atmosphère d’argon, puis exposés à l’air pendant une période déterminée à l’aide d’un four a radiation. Un microscope confocal laser a été utilisé pour mesurer l’épaisseur d’oxyde formée, révélant ainsi un comportement de croissance parabolique de la couche d’oxide pour les deux aciers. Les couches d’oxyde formées pour l’acier avec une teneur élevée de Ni présentent une couche plus mince que celui avec une faible teneur en Ni. Il a été révélé aussi que la fraction d’épaisseur de la couche de wustite croit aussi avec l’élévation de la température d’oxydation, au détriment de celle de l’hématite. Toutefois, la fraction d’épaisseur de la magnétite demeure inchangée pour toutes les conditions d’essai. En plus, la fraction d’épaisseur relative aux couches est la même pour les couches d’oxyde formées sur les deux aciers. En d’autres termes, bien que les couches d’oxyde formées sont plus minces pour l’acier avec une teneur de Ni élevé, elles ont les mêmes fractions que celui avec une faible teneur en Ni. Pour la simulation de refroidissement du lingot, les propriétés thermo-physiques des aciers ont été acquises à la fois par la méthode flash laser et le logiciel JMatPro. Les taux de refroidissement, et les valeurs de h, ont été obtenus par les équations de Holman pour être intégrés aux simulations basées sur la méthode des éléments finis. Les résultats issus du modèle éléments finis ont démontré que modèle numérique de simulation du lingot qui considère une couche d’oxyde a tendance à se refroidir plus rapidement depuis une température plus élevée que celui qui l’élimine, malgré le fait que les couches d’oxydes se comportent comme des matériaux isolants. Et ceci est dû au coefficient de rayonnement, qui est plus élevé pour la couche d’oxyde en comparaison avec la surface d’acier, facilitant ainsi l’extraction de la chaleur à travers les grandes surfaces de lingots. Cependant, dans le cas industriel, le lingot des fois peut demeurer dans le four pour plusieurs heures supplémentaires, induisant ainsi des couches d’oxyde. Dans un cas industriel, une couche d’oxyde de 7,8 millimètres a été observée. Cette couche d’oxyde a été utilisée pour la simulation du modèle éléments finis, et il a été constaté que le modèle du lingot intégrant cette couche d’oxyde a expérimenté température plus élevée de 200 K que celui sans couche d’oxyde. Ainsi, l’effet d’isolation de la couche d’oxyde est ressenti qu’après une certaine épaisseur soit atteinte, et donc avant cette épaisseur critique, la perte de chaleur est plus élevée. De plus, durant le contact avec les matrices, la couche d’oxyde la plus épaisse a empêché l’élévation de température pour les matrices jusqu’à 194 K. Les modèles d’éléments finis développés ont été vérifiés par des mesures expérimentales de la température de surface du lingot en utilisant une caméra thermique.

Dans l’article final, l’effet de la croissance d’oxydes activé thermiquement sur la friction interfaciale entre le lingot et la matrice a été évaluée. L’essai d'anneau est une méthode généralement employée pour évaluer la friction interfaciale. Avant de passer à l’essai d’anneau, des essais d’indentation ont été effectués pour étudier les propriétés mécaniques des couches d’oxyde formées sur différents aciers puis être intégrés à la simulation de l’essai d’anneau en se basant sur la méthode éléments finis. Un outil d’indentation pénètre la surface d’oxyde jusqu’à attendre le chargement prédéterminé, cette étape est suivie d’un maintien pendant un certain temps (temps de maintien), puis un déchargement. Les résultats de l’indentation ont montré que la dureté et le module de Young des couches d’oxyde sont élevés pour l’acier qui a une concentration plus élevée de Ni en comparaison à celui avec une teneur faible de Ni. Les courbes utilisées pour l’étalonnage de la friction ont été obtenues par la simulation des modèles éléments finis. Les anneaux ont été déformés à des températures élevées de 1273, 1373, 1423 et 1473 K entre deux plaques plates. La variation du diamètre interne a été enregistrée par rapport à la variation de la hauteur selon les différents coefficients de frottement utilisés. Les simulations développées ont été vérifiées par des essais d’anneau réalisés expérimentalement. Concernant les essais sur anneaux, des anneaux avec les dimensions géométriques suivantes: 18:9:6 mm ont été usinés à partir de blocs industriels. Ces anneaux ont été oxydés dans un four à radiation pendant un temps déterminé, puis déformés plastiquement. Les résultats ont montré que la couche d’oxyde peut agir comme un lubrifiant supplémentaire à des températures élevées.

Type de document:	Mémoire ou thèse (Thèse de doctorat électronique)
Renseignements supplémentaires:	"Manuscript-based thesis presented to École de technologie supérieure in partial fulfillment for the degree of doctor of philosophy". Comprend des références bibliographiques (pages 149-161).
Mots-clés libres:	forgeage à matrice ouverte, oxydation à haute température, cinétique d'oxydation, analyse XRD, analyse EDS, fractions d'épaisseur de couche d'oxyde, transfert de chaleur, indentation, frottement, essai d'anneau
Directeur de mémoire/thèse:	Directeur de mémoire/thèse Jahazi, Mohammad
Programme:	Doctorat en génie > Génie
Date de dépôt:	25 nov. 2021 19:35
Dernière modification:	25 nov. 2021 19:35
URI:	https://espace.etsmtl.ca/id/eprint/2793

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