Étude des mécanismes de formation des microstructures lors du brasage isotherme de superalliages à base de nickel

Ruiz-Vargas, José (2014). Étude des mécanismes de formation des microstructures lors du brasage isotherme de superalliages à base de nickel. Thèse de doctorat électronique, Montréal, École de technologie supérieure.

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Résumé

Cette thèse avait pour but d’étudier les mécanismes de formation des microstructures lors du brasage isotherme utilisant des superalliages à base nickel pour métal de base. Les matériaux de base utilisés ont été les alliages Inconel 625 et MC2 et Ni pur. Le matériau d’apport a été l’alliage de brasage BNi-2.

Dans un premier temps, les études ont été réalisées sur le Ni pur afin de comprendre la formation des microstructures sur une chimie plus simple que celle des superalliages. Deux types d’étude ont été faites, à température fixe en faisant varier le temps (cinétique isotherme), puis en faisant varier la température pour des temps de maintien fixes (cinétiques isochrones). La composition chimique et la nature cristallographique des phases impliquées ont pu être identifiées. La fraction de métal de base dissoute a été mesurée proportionnelle à l’épaisseur du matériau de brasage. Cela suggère que la composition chimique du liquide reste homogène avec la composition précise de l’équilibre initial au cours du processus de brasage. La fusion du joint se passe en deux étapes. Dans la première (basses températures), le métal d’apport est partiellement fondu et la diffusion du bore dans le Ni pur conduit à la formation par précipitation de fins borures de type Ni3B à l’interface. Dans la seconde étape (aux températures élevées), la fusion est complète et l’équilibre thermodynamique nécessite la dissolution d’une partie significative du nickel, ce qui implique également la dissolution des borures initialement formés.

Dans un deuxième temps, la technique de placage de nickel ou, nickelage, a été mise en œuvre sur l’Inconel 625. Une fine couche de Ni d’épaisseur variable a été déposée afin d’observer la dissolution graduelle de l’Inconel et la formation des microstructures sous l’influence de la chimie du superalliage. Il a été observé que le placage épais n’empêche pas la précipitation dans le superalliage car le bore diffuse rapidement à travers le placage. Dans le placage d’épaisseur intermédiaire, il a été observé des microstructures fragiles de borures de nickel dans le joint brasé, car le placage limite la participation des éléments d’addition du métal de base. L’absence de placage sur le superalliage provoque la formation de borures de Nb et de Cr-Mo dans le joint brasé.

La technique de quantification chimique par spectroscopie des rayons-X par dispersion d’énergie ou EDS a été optimisée pour les mesures sur le superalliage MC2 et l’alliage de brasage BNi-2. La méthode la plus précise pour quantifier le bore est par «différence de composition », permettant d’obtenir une précision de 5 at.% avec une acquisition optimisée des données et un système de post-traitement adéquat. La technique de diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) combinée à l’analyse EDS localisée s’est avérée précieuse pour identifier de façon concluante les précipités de borures de taille micrométrique.

Résumé traduit

This thesis reports theoretical and experimental investigations carried out to understand the mechanisms of microstructure formation during isothermal brazing, produced by brazing Inconel 625 and MC2 nickel-based superalloys with filler metal BNi-2.

Firstly, studies were made on pure Ni to interpret microstructure’s formation with simplified alloy chemistry. Microstructure formation have been studied when varying time at constant temperature (isothermal kinetics), but also when varying temperature for constant hold time (isochronal kinetics). The chemical composition and crystallography of the present phases have been identified, with the following results : (i) the fraction of dissolved base metal has been found proportional to the initial thickness of the brazing alloy, so that the composition of the liquid remains homogeneous with a precise initial equilibrium composition during the whole brazing process, (ii) the melting of the joint occurs in two steps : at lower temperature, it involves only partially melting, and boron diffusion in pure Ni leads to the precipitation of fine Ni3B borides at the interface ; in a second stage, at higher temperature, melting is complete and thermodynamic equilibrium requires significant dissolution of nickel, which also involves the dissolution of part of borides already formed.

Secondly, nickel plating technique was used on Inconel 625 nickel-based superalloy. A thin layer of Ni with varying thickness, has been electrodeposited to observe the gradual dissolution of Inconel and microstructural features formation due to the presence of superalloy alloying elements. It has been observed that the nickel coating does not prevent precipitation in the base metal as boron diffuse rapidly through the coating width. In the intermediate nickel plating width, fragile precipitates of nickel borides have been observed, because the contribution of Inconel alloying elements to the melt was very limited. In absence of nickel plating on the superalloy, the formation of Nb and Cr-Mo borides phase has been observed. Efforts have been made to evaluate the accuracy of Boron measurement by energy dispersion X-ray spectroscopy (EDS) in the MC2 superalloy and BNi-2 filler metal. The most accurate method to quantify Boron using EDS is by composition difference. A precision of 5 at.% has been reached when using optimized data acquisition and post processing schemes. Ultimately, Electron Backscatter Diffraction (EBSD) combined with localized EDS analysis has been proven invaluable in conclusively identifying micrometer sized boride precipitates ; thus further improving the characterization of brazed Ni-based superalloys.

Type de document:	Mémoire ou thèse (Thèse de doctorat électronique)
Renseignements supplémentaires:	"Thèse par articles présentée à l'École de technologie supérieure [et à l'] Université Lorraine comme exigence partielle à l'obtention du doctorat en génie cotutelle France-Québec". Bibliographie : pages 129-134.
Mots-clés libres:	Nickel Alliages Microstructure. Nickel Alliages Brasage. Nickelage. superalliage, TLP, diffusion bore, EDS, EBSD
Directeur de mémoire/thèse:	Directeur de mémoire/thèse Bocher, Philippe
Codirecteur:	Codirecteur Hazotte, Alain
Programme:	Doctorat en génie > Génie
Date de dépôt:	07 mai 2014 16:25
Dernière modification:	07 mai 2014 16:25
URI:	https://espace.etsmtl.ca/id/eprint/1304

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